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高浓度硫酸

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工业级硫酸产品检测方式

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工业级硫酸产品检测方式

发布日期:2017-04-10 作者:盛海化工 点击:

工业级硫酸产品检测方式:

1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定[1] 

①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。

1.1 方法原理

以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。

1.2 试剂和溶液

氢氧化钠(GB629)标准溶?#28023;篶(NaOH)=0.5mol/L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。

1.3 仪器

玻璃安瓿球(?#26412;?#32422;15mm,毛细管端长约60mm)。

1.4 称样和试液的制备

1.4.1 特种硫酸和浓硫酸

用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。

1.4.2 发烟硫酸

将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将?#20204;?#20043;毛细管插入试样中,吸入约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。

将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用。

1.5 测定步骤

1.5.1 特种硫酸的浓硫酸

于试?#28023;?.4.1)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.5.2 发烟硫酸

于试?#28023;?.4.2)中,按1.5.1中的方法滴定。

1.6 计算

1.6.1 特种硫酸和浓硫酸

硫酸的含量X(%)按式(1)计算:

X=(V*c*0.04904)/m*100 (1)

式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml;

c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;

0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的,以克表示的硫酸的质量。

1.6.2 发烟硫酸

发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1(%)按式(2)计算或由附录A表A1查得。

X1=4.444*(X-100) (2)

式中 X——按1.6.1条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量;

4.444——游离三氧化硫的换算系数。

1.7 允许误差

测定结果以算术平均?#24403;?#20986;。

1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。

1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。

2、灰色的测定(按GB11198.2-89《工业硫酸 灰分测定 重量法》规定进行)

3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》(仲裁法)或GB11198.4-89《工业硫酸 铁含量的测定 原?#28216;?#25910;分光光度法》规定进行]

4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》(仲裁法)或GB11198.6-89《工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法》规定进行]

5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.8-89《工业硫酸 铅含量的测定 原?#28216;?#25910;分光光度法》规定进行]

6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.10-89《工业硫酸 汞含量的测定 冷原?#28216;?#25910;分光光度法》规定进行]

7、氮氧化物含量的测定(按GB11198.11-89《工业硫酸 氮氧化物测定 2,4-二甲苯酚分光光度法》规定进行)

8、二氧化硫含量的测定(按GB11198.12-89《工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》规定进行)

9、氯含量的测定(按GB11198.13-89《工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法》规定进行)

10、?#35813;?#24230;的测定(按G11198.14-89《工业硫酸 ?#35813;?#24230;的测定》规定进行)

11、色度的测定(按G11198.15-89《工业硫酸 色度的测定》规定进行)

工业级硫酸

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